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    鉛蓄電池負極材料測試中不可缺少的表面分析儀器

    來源:電子探針 瀏覽 314 次 發布時間:2024-02-26

    一、前言


    鉛酸蓄電池以其價格低廉、原材料易于獲得、電壓穩定、適用于大電流放電及廣泛的環境溫度范圍等優點,在化學電源中一直占有絕對的優勢。


    鉛酸蓄電池正極主要是二氧化鉛,負極的主要材料是鉛,電解液是硫酸溶液。放電時,正極發生反應:PbO2+SO42-+4H++2e——&gt;PbSO4+2H2O;負極發生反應:Pb+SO42--2e——&gt;PbSO4。充電時,2PbSO4+2H2O——&gt;PbO2+Pb+2H2SO4。


    正極的PbO2氧化性很強,且放電產物PbSO4與之相比摩爾體積相差比較大,極易造成正極板柵膨脹,破裂脫落;


    而負極上產生的PbSO4結晶堆積,此產物是不良導體,在充電時其內層不能較好的反應,這將會限制PbSO4的轉化,進一步造成PbSO4的堆積,尤其是其晶粒長大之后,會導致負極板的充電接受能力下降,最終導致難以充電,電池失效。


    在不同的老化(Aged)實驗階段,確認PbSO4的堆積分布情況,就可以評估電池的有效壽命。表面分析儀器在此類實驗中可以發揮重要的作用。


    下面對某實驗階段的鉛蓄電池負極材料進行測試,并分別使用EPMA和EDS及SEM+WDS對比不同表面儀器的測試情況。


    二、元素面分布測試


    為了確認負極材料的老化情況,需要使用特定元素去表征。根據鉛酸蓄電池的正負極材料、電解液及充放電時發生反應的特點,一般使用元素S和Pb的元素分布圖去描述。


    測試儀器波譜儀(WDS)為島津EPMA-1720,能譜儀(EDS)使用的是SDD EDS附件。

    圖1為Pb與S的EPMA面分析結果,顯示了來自于電解液的元素S在負極上的匯聚情況(以PbSO4的形式結晶堆積)。


    圖2為EDS測試結果,顯示Pb與S元素分布區域基本一致的現象,此為假象。這是由于兩個元素的主峰相互重疊,在能量上已不能被儀器區分開的緣故。


    另外,此EPMA和EDS的測試條件是一樣,從計數情況看,EPMA的靈敏度亦優于EDS。


    三、不同儀器的分辨率對比


    為了確認上述的假象問題,使用定性分析的譜圖進行解析。


    結果顯示無論是EPMA-1720上的ADP晶體還是PET晶體,其分辨率都毫無疑問地能把S Ka(特征波長0.5373nm)和Pb Ma(特征波長0.5285nm)明顯的區分開來,呈現的是分開的兩個峰,見圖3中的紅色線內。而相同測試條件下的EDS譜圖中S Ka峰(特征能量2.308keV)已然不能使用軟件自動識別標出,手動添加的結果見圖4,其與Pb的Ma峰(特征能量2.343keV)重疊在一起,不能分開。

    我們把此兩個譜圖放到一個坐標軸上就能更好的對比,組合中圖5的橫軸為能量(單位keV),WDS的分辨率比EDS高出一個數量級。


    如果試樣在某種儀器的圖譜解析上就存在一定的問題,那么后續的不管是定量還是面分析結果或許就應該存疑。雖然現在在軟件上可以努力去彌補此類的不足,如通過算法實現重疊峰的分離和扣除,不過此種數據總不如實際測得的結果那么真實可靠。


    四、那么SEM+WDS呢


    WDS的分辨率和靈敏度均優于EDS。也有廠商生產由于SEM配套的WDS。此類WDS附件是在一個檢測器配置了4或5個不同分光波長范圍的分光晶體,通過旋轉更換晶體來進行分析。通常不單獨使用,而是與EDS構成聯動,元素分析主要還是靠EDS。


    使用SEM+WDS對此樣品進行元素面掃描。受限于SEM的設計和結構,由于樣品臺在測試過程中不能二維移動,只能靠電子束移動實現區域掃描。這就存在一個問題,當需要分析的區域稍大一些的時候,即電子圖像的倍數相對較低的時候,會存在低倍畸變的現象。通過增大工作距離實現的低倍,也會使得試樣離開WDS探頭測試工作空間,導致靈敏度降低。


    特征X射線的計數與束流成正比。相對于EPMA,SEM為實現更好的圖像分辨率而使用較小的束流。這會導致靈敏度進一步被壓縮,對測試較低含量的元素不利。

    圖6為某廠商生產的SEM+WDS測試結果。其測試的大小范圍受限,還不到EPMA測試區域的一半,(EPMA可以使用樣品臺掃描,實現更大區域的分析)也就不能查看整個負極板上待測元素的分布結果。由于S元素的含量很低,測試沒有給出結果。


    五、小結


    ①.EPMA的束流較大,且束流穩定性更好,可以實現低含量元素的解析;


    ②.EPMA的高分辨率能夠排除峰之間的相互干擾影響;


    ③.相對于測試時需要旋轉的單通道WDS附件,EPMA的多通道特性有更高的效率;


    ④.EPMA可使用樣品臺掃描模式,從而可以分析更大的區域,評估大面積內元素聚集或轉化情況。


    這些因素使得EPMA在電池材料的測試中有著不可替代的突出優勢。


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